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進(jìn)出口濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留檢測方法液相色譜法

更新時(shí)間:2012-02-29      點(diǎn)擊次數(shù):2581

 
        美國食品藥物管理局(FDA)上周三宣布將暫停進(jìn)口橙汁、下架有危險(xiǎn)濃度殺菌劑(多菌靈)的果汁后,橙汁制造商之一的百事總部上周六發(fā)表聲明指正在對果汁進(jìn)行額外的檢測。早前,可口可樂公司在發(fā)現(xiàn)巴西種植者給果樹噴灑的一種殺真菌劑在美國并未經(jīng)過注冊時(shí),向美國當(dāng)局報(bào)告了事件。FDA將在本周起,陸續(xù)公布進(jìn)口到美國的橙汁抽檢結(jié)果

        醫(yī)學(xué)研究表明,多菌靈能增加動(dòng)物肝臟患腫瘤的風(fēng)險(xiǎn)。據(jù)專家介紹,一般農(nóng)藥對人的危害分三個(gè)途徑,*個(gè)途徑是通過腸胃吸收,吃進(jìn)去后會(huì)對肝臟、*臟造成破壞。這種破壞有急性的,比如說嘔吐,腹瀉,甚至導(dǎo)致死亡的急性中毒;還有慢性的,就是當(dāng)時(shí)可能不表現(xiàn)出來,幾年以后才表現(xiàn)出來,也有的會(huì)表現(xiàn)在對子女的影響上;第二個(gè)途徑是通過神經(jīng)系統(tǒng),我們有時(shí)候可能聞一些東西會(huì)中毒;第三個(gè)途徑是通過皮膚毛細(xì)孔滲透進(jìn)去。而多菌靈主要就是通過腸胃進(jìn)入,而多菌靈造成的危害就和其他農(nóng)藥一樣,就多菌靈而言,原來它是相對比較安全的,但是它對我們的肝臟也是有破壞的,嚴(yán)重可能會(huì)導(dǎo)致肝癌。

       我司參考SN/T 1753-2006《進(jìn)出口濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留檢測方法液相色譜法》,提供如下果汁中多菌靈檢測解決方案。

 下載:進(jìn)出口濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留檢測方法液相色譜法.pdf

           進(jìn)出口濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留檢測方法液相色譜法—應(yīng)用譜圖.pdf

 

前處理方法1

1、稱取2g橙汁,倒入50mL離心管中,加去離子水稀釋至20mL,用0.1moL/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH=10,4000r/min離心10min,吸取上清液備用。 2、準(zhǔn)確吸取10.0mL離心上清液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱(SBEQ-CA3281)進(jìn)行固相萃取后,收集洗脫液,于45℃下微弱氮?dú)獯蹈?,?.0mL流動(dòng)相溶解殘?jiān)?,?jīng)0.45um濾膜過濾后,供液相色譜測定用。

SPE方法:
活化:2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水
淋洗:2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L鹽酸、3mL甲醇
洗脫:3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液

 

前處理方法2

1、稱取2g橙汁,倒入50mL離心管中,加去離子水稀釋至20mL,用0.1moL/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH=10。 4000r/min。
2、加入10mL乙酸乙酯,旋渦混合2min,4000r/min,離心10min,再用10mL乙酸乙酯提取一次,30℃氮吹至近干、10mL 0.1mol/L HCL溶解殘?jiān)鼈溆谩?
3、10mL溶解殘?jiān)荷螩NW Poly-Sery MCX SPE小柱(SBEQ-CA3281)進(jìn)行固相萃取后,收集洗脫液,于45℃下微弱氮?dú)獯蹈?,?.0mL流動(dòng)相溶解殘?jiān)?,?jīng)0.45um濾膜過濾后,供液相色譜測定用。

SPE方法:
活化:2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水
淋洗:2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L鹽酸、3mL甲醇
洗脫:3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液

 

 

樣品名稱 :某品牌100%橙汁、多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品(CDCT-C10990000)
色譜柱:CNW Athena C18-wp 250mm*4.6mm,5um(LAEQ-462572)
流動(dòng)相:A:乙腈,B:1.38磷酸二氫鈉+1.41g磷酸氫二鈉溶于1000mL去離子水,稀氫氧化鈉pH=6.8
配比:A+B=(27.5+72.5)
波長:288nm
柱溫:30℃進(jìn)樣量:10uL
流速:1.0mL/min




 


 


 

 

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