離子色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液有何用途?
?。?)pH測(cè)量前標(biāo)定校準(zhǔn)pH計(jì)。
?。?)用以檢定pH計(jì)的準(zhǔn)確性,例如,用pH=6。86和pH=14。00,標(biāo)定pH計(jì)后,將pH電極插入pH=9。18溶液中,檢查儀器顯示值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是否一致。
?。?)在一般精度測(cè)量時(shí)檢pH計(jì)是否需要重新標(biāo)定。pH計(jì)標(biāo)定并使用后也許會(huì)產(chǎn)生漂移或變化,因此在測(cè)試前將電極插入與被測(cè)溶液比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標(biāo)定。
?。?)檢測(cè)pH電極的性能。
離子色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋方式的選擇:
色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定用樣品分兩級(jí)稀釋?zhuān)菫榱吮苊庖蛉恿窟^(guò)小直接稀釋至1000倍造成過(guò)大濃度誤差。根據(jù)儀器分析法引入不確定度的常見(jiàn)來(lái)源,離子色譜法標(biāo)定色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)不確定度有貢獻(xiàn)的分量主要有:色譜峰面積響應(yīng)值的重復(fù)性,即A類(lèi)不確定度;
B類(lèi)不確定度有:
NO5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身不確定度的直接引入、供試品稀釋和定容、NO標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)擬合時(shí)引入的不確定度。經(jīng)建立數(shù)學(xué)模型和評(píng)定,采用離子色譜法標(biāo)定色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度平均值的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度U為0.156%,擴(kuò)展不確定度為U=2U(C)=0.00033mol/L,8平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值為0.15%,符合國(guó)標(biāo)要求。